283
——0。42
0。45
0。50
——
注:“-”表示未检出
3。2。3程序升温起始时间对OP’-DDT、PP’-DDD两峰分离度的影响
实验中使用色谱柱为SPB—50,该柱测定有机氯时,OP’-DDT、PP’-DDD两峰有重叠(如图2所示)。六六六4个组分(即前4个峰)分离情况良好,但OP’-DDT、PP’-DDD需要找到程序升温合适的起始时间,才能保证两峰有较好的分离效果。为此进行了下列实验。
如表3所示,随程序升温起始时间延长,分离度增加,分析周期延长。保留时间在13min之前,虽然分析周期短,但分离度达不到0。6,分离效果不理想;保留时间在15min之后,虽然分离效果比较理想,但峰高下降,且分析周期延长,所以最佳保留时间为13min—15min。为缩短分析周期,实验选用13min后开始程序升温。
图250μgL的8种有机氯农药的色谱图
表3程序升温起始时间—分离度表
程序升温起始时间(min)OP’-DDT
峰高PP’-DDD
峰高分离度分析周期(min)
9
11
13
15
17
195830
5834
5502
5416
5453
49947628
7745
7644
7217
6979
66240。42
0。54
0。62
0。71
0。77
0。8335
37
38
40
42
43